Группа 27

 

Топливо минеральное, нефть и продукты их перегонки; битуминозные вещества; воски минеральные

 

Примечания:

 

1.  В данную группу не включаются:

 

(а) органические соединения определенного химического состава, кроме чистого метана и пропана товарной позиции 2711;

 

(б) лекарственные средства товарной позиции 3003 или 3004; или (в) смешанные ненасыщенные углеводороды товарной позиции 3301, 3302 или 3805.

 

2.  В товарной позиции 2710 термин "нефть и нефтепродукты, полученные из битуминозных пород" означает не только нефть и нефтепродукты, полученные из битуминозных пород, но и полученные любым способом аналогичные нефтепродукты, включая состоящие главным образом из смешанных ненасыщенных углеводородов, при условии, что масса неароматических составных частей превышает массу ароматических.

 

Однако сюда не включаются жидкие синтетические полиолефины, менее 60 об.% которых перегоняется до температуры 300 ºС методом дистилляции под низким давлением, приведенным к давлению 1013 мбар (группа 39).

 

3.  В товарной позиции 2710 термин "отработанные нефтепродукты" означает отходы, содержащие преимущественно нефть или нефтепродукты, полученные из битуминозных пород (описанные в примечании 2 к данной группе), смешанные или не смешанные с водой. Сюда включаются:

 

(а) нефтепродукты, непригодные для дальнейшего использования в качестве первичных продуктов (например, отработанные смазочные масла, отработанные гидравлические и трансформаторные масла);

 

(б) нефтепродукты в виде шлама из баков-хранилищ нефтепродуктов, содержащие преимущественно эти нефтепродукты и присадки высокой концентрации (например, химические вещества), используемые в производстве первичных продуктов; и

 

(в) нефтепродукты в виде водных эмульсий или смесей с водой, образующихся, например, в результате утечки нефтепродуктов, в процессе промывки бака-хранилища нефтепродуктов, или использованные смазочно-охлаждающие жидкости, применяемые при механической обработке.

 

Примечания к субпозициям:

 

1.  В субпозиции 2701 11 термин "антрацит" означает уголь с предельным выходом летучих веществ (в пересчете на сухую беззольную основу) не более 14%.

 

2.  В субпозиции 2701 12 термин "уголь битуминозный" означает уголь с предельным выходом летучих веществ (в пересчете на сухую беззольную основу) более 14% и с предельной теплотой сгорания (в пересчете на влажную беззольную основу) не менее 5 833 ккал/кг.

 

3.  В субпозициях 2707 10, 2707 20, 2707 30 и 2707 40 термины "бензол", "толуол", "ксилол" и "нафталин" означают продукты, которые содержат более 50 мас.% бензола, толуола, ксилола или нафталина, соответственно.

 

4.  В субпозиции 2710 12 термин "легкие дистилляты и продукты" означает нефтепродукты, 90 об.% или более которых (включая потери) перегоняется до температуры 210 ºC по методу ISO 3405 (эквивалентному методу ASTM D 86).

 

5.  В субпозициях товарной позиции 2710 термин "биодизель" означает моноалкиловые сложные эфиры жирных кислот, используемые в качестве топлива, получаемые из жиров и масел животного, растительного или микробиологического происхождения, отработанных или неотработанных.

 

Дополнительные примечания:

 

1.   В подсубпозиции 2707 99 800 0 термин "фенолы" означает продукты, которые содержат более 50 мас.% фенолов.

 

2.   В товарной позиции 2710:

 

(а) термин "специальные бензины" (подсубпозиции 2710 12 210 0 и 2710 12 250) означает легкие дистилляты и продукты, определенные выше в примечании к субпозициям 4, без каких-либо антидетонационных присадок и с разницей температур, при которых перегоняется 5 об.% и 90 об.% (включая потери), не превышающей 60 ºC ;

 

(б) термин "уайт-спирит" (подсубпозиция 2710 12 210 0) означает специальные бензины, определенные выше в пункте (а), с температурой вспышки более 21 ºC по методу EN ISO 13736;

 

(в) термин "средние дистилляты" (подсубпозиции 2710 19 110 0 – 2710 19 290 0) означает нефтяные фракции и другие нефтепродукты, у которых менее 90 об.% (включая потери) перегоняется при температуре 210 ºC и 65 об.% или более (включая потери) перегоняется при температуре 250 ºC по методу ISO 3405 (эквивалентному методу ASTM D 86);

 

(г) термин "тяжелые дистилляты" (подсубпозиции 2710 19 310 0 – 2710 19 980 0 и 2710 20 110 0 – 2710 20 900 0) означает нефтяные фракции и другие нефтепродукты, менее 65 об.% которых (включая потери) перегоняется при температуре 250 ºC по методу ISO 3405 (эквивалентному методу ASTM D 86), или фракции, процент перегонки которых при температуре 250 ºC не может быть определен данным методом;

 

(д) термин "газойли" (подсубпозиции 2710 19 310 0 – 2710 19 480 0 и 2710 20 110 0 – 2710 20 190 0) означает тяжелые дистилляты, определенные выше в пункте (г), 85 об.% которых (включая потери) или более перегоняется при температуре 350 ºC по методу ISO 3405 (эквивалентному методу ASTM D 86);

 

(е) термин "топлива жидкие" (подсубпозиции 2710 19 510 – 2710 19 680 и 2710 20 310 – 2710 20 390) означает тяжелые дистилляты, определенные выше в пункте (г), кроме газойлей, определенных выше в пункте (д), которые при соответствующих колориметрических характеристиках в растворе К имеют вязкость В:

 

–    не более, чем показано в строке I нижеследующей таблицы, при содержании сульфатной золы менее 1% по методу ISO 3987 и индексе омыления менее 4 по методу ISO 6293-1 или 6293-2;

 

–   более, чем показано в строке II, при температуре потери текучести не менее 10 ºС по методу ISO 3016;

 

–    более, чем показано в строке I, но не более, чем показано в строке II, если 25 об.% или более перегоняется при температуре 300 ºС по методу ISO 3405 (эквивалентному методу ASTM D 86) или если менее 25 об.% перегоняется при температуре 300 ºС и температура потери текучести превышает минус 10 ºС по методу ISO 3016. Данные параметры распространяются на фракции и продукты с колориметрическими характеристиками в растворе менее 2.

 

Таблица соответствия колориметрических характеристик

 

Колориметрическая характеристика

 

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

4

4,5

5

5,5

6

6,5

7

7,5 и более

Вязкость В

I

4

4

4

5,4

9

15,1

25,3

42,4

71,1

119

200

335

562

943

1580

2650

II

7

7

7

7

9

15,1

25,3

42,4

71,1

119

200

335

562

943

1580

2650

 

 

Термин "вязкость В" означает кинематическую вязкость при температуре 50 ºC, измеряемую в 0,000001 м2/с по методу EN ISO 3104.

 

Термин "колориметрическая характеристика в растворе К" означает цвет продукта, определенный по методу ISO 2049 (эквивалентному методу ASTM D 1500) после того, как одну часть (по объему) продукта смешивают с 100 частями (по объему) ксилола, толуола или другого подходящего растворителя. Цвет следует определять немедленно после образования раствора.

 

Подсубпозиции 2710 19 510 – 2710 19 680 и 2710 20 310 – 2710 20 390 включают только жидкие топлива естественной окраски.

 

Эти подсубпозиции не включают тяжелые дистилляты, определенные выше в пункте (г), для которых невозможно определить:

 

–    процентное содержание (нулевой выход следует рассматривать как нулевой процент) количества отогнанного продукта при температуре 250 ºC по методу ISO 3405 (эквивалентному методу ASTM D 86);

 

–   кинематическую вязкость при температуре 50 ºC по методу EN ISO 3104; или

 

–    колориметрическую характеристику К по методу ISO 2049 (эквивалентному методу ASTM D 1500).

 

Такие продукты включаются в подсубпозиции 2710 19 710 0 – 2710 19 980 0 или 2710 20 900 0.

 

3.   В товарной позиции 2712 термин "сырой нефтяной вазелин" (подсубпозиция 2712 10 100 0) означает нефтяной вазелин с колориметрическими характеристиками для естественной окраски более 4,5 по методу ISO 2049 (эквивалентному методу ASTM D 1500).

4.   В подсубпозициях 2712 90 310 0 – 2712 90 390 0 термин "сырой" применяется к продуктам:

(а) с содержанием нефтяных фракций 3,5 мас.% или более, если их вязкость при температуре 100 ºC менее 0,000009 м2/с по методу EN ISO 3104; или

 

(б) с колориметрическими характеристиками для естественной окраски более 3 по методу ISO 2049 (эквивалентному методу ASTM D 1500), если их вязкость при температуре 100 ºC равна 0,000009 м2/с или более по методу EN ISO 3104.

5.   В товарных позициях 2710, 2711 и 2712 термин "специфический процесс" применяется к следующим процессам:

 

(а) вакуумная дистилляция;

 

(б) процесс вторичной перегонки с тщательным фракционированием;

(в) крекинг;

(г) риформинг;

 

(д) экстракция селективными растворителями;

 

(е) процесс, включающий все следующие операции: обработка концентрированной серной кислотой, олеумом или серным ангидридом; нейтрализация щелочными агентами; обесцвечивание (отбеливание) и очистка природными активными землями, активированным углем или бокситом;

 

(ж) полимеризация;

(з)  алкилирование;

(и) изомеризация;

(к) обессеривание с применением водорода, приводящее к восстановлению по меньшей мере 85% серы, содержащейся в обрабатываемых продуктах (методы EN ISO 20846, EN ISO 20884 или EN ISO 14596, или EN ISO 24260, EN ISO 20847 и EN ISO 8754) (только в отношении продуктов подсубпозиций 2710 19 310 0 – 2710 19 980 0);

 

(л) депарафинизация любым процессом, отличным от процесса фильтрации (только в отношении продуктов товарной позиции 2710);

 

(м) обработка водородом при давлении более 20 бар и температуре более 250 ºC с использованием катализатора (кроме катализаторов обессеривания) (только в отношении продуктов подсубпозиций 2710 19 310 0 – 2710 19 980 0), если водород действует как активный участник химических реакций. Дальнейшая обработка водородом смазочных масел из подсубпозиций 2710 19 710 0 – 2710 19 980 0 (например, гидроочистка или обесцвечивание), в частности, для улучшения цвета или стабильности, не относится к специфическим процессам;

 

(н) перегонка при атмосферном давлении при условии, что менее 30 об.% этих продуктов (включая потери) перегоняется при температуре 300 ºC по методу ISO 3405 (эквивалентному методу ASTM D 86) (только для продуктов подсубпозиций 2710 19 510 – 2710 19 680);

 

(о) обработка высокочастотным электрическим разрядом (только для продуктов подсубпозиций 2710 19 710 0 – 2710 19 980 0);

 

(п) исключительно для продуктов подсубпозиции 2712 90 310 0: обезжиривание путем дробной кристаллизации.

 

Дополнительные примечания Евразийского экономического союза:

 

1.   В подсубпозициях 2710 19 510 1, 2710 19 550 1, 2710 19 620 1, 2710 19 640 1, 2710 19 660 1, 2710 19 680 1, 2710 20 310 1, 2710 20 350 1, 2710 20 370 1, 2710 20 390 1 термин "мазуты" означает тяжелые дистилляты, температура начала кипения которых 200 ºС или более по методу ASTM D 86, количество керосино-газойлевых фракций, перегоняющихся до 350 ºС по методу ASTM D 1160, составляет не более 17 об.%, кроме флотского мазута марки Ф5, произведенного по ГОСТ 10585, для которого содержание таких фракций составляет не более 22 об.%, температура вспышки флотского мазута в закрытом тигле не ниже 80 ºС по методу ASTM D 93, температура вспышки прочих мазутов в открытом тигле не ниже 90 ºС по методу ASTM D 92.

 

2.   Для продуктов подсубпозиции 2710 12 250 1 содержание н-гексана определяется по методу ASTM D 5134, температура начала и окончания кипения определяется по методу EN ISO 3405.

 

 

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

 

В данную группу включаются, как правило, уголь и другие виды природного минерального топлива, нефть и нефтепродукты, полученные из битуминозных пород, продукты их перегонки и аналогичные продукты, полученные любыми другими способами. Сюда входят также минеральные воски и природные битуминозные вещества. Товары данной группы могут быть сырыми или очищенными; однако если они представляют собой отдельные органические соединения определенного химического состава в чистом или в технически чистом виде, то, за исключением метана и пропана, они включаются в группу 29. Для некоторых из этих соединений (например, этана, бензола, фенола, пиридина) существуют особые критерии степени их чистоты, указанные в пояснениях к товарным позициям 2901, 2907 и 2933. Метан и пропан включаются в товарную позицию 2711, даже если они представлены в чистом виде.

 

Термин "ароматические составные части", используемый в примечании 2 к данной группе и в товарной позиции 2707, следует относить к целым молекулам с ароматической частью независимо от числа и длины их боковых цепей, а не только к ароматическим частям таких молекул.

 

В данную группу не включаются:

 

(а) лекарственные средства товарной позиции 3003 или 3004;

 

(б) парфюмерные, косметические или туалетные средства (товарные позиции 3303 3307);

 

(в) жидкое или сжиженное газообразное топливо в контейнерах емкостью не более 300 см3, используемое для заполнения или повторной заправки сигаретных или аналогичных зажигалок (товарная позиция 3606).

 

Если не указано иное, под термином "метод ASTM" понимаются методы, утвержденные Американским Обществом испытания материалов.

 

Пояснения к примечанию 2

 

Содержание ароматических составных частей должно определяться следующими методами:

– продукты с конечной температурой перегонки не выше 315 ºС: метод EN 15553;

– продукты с конечной температурой перегонки выше 315 ºС: см. приложение A пояснений к данной группе.

 

Пояснения к дополнительному примечанию 5 (а)

 

Вакуумная дистилляция означает дистилляцию, проводимую под давлением не выше 400 мбар, измеренным в верхней части ректификационной колонны.

 

Пояснения к дополнительному примечанию 5 (б)

 

Вторичная перегонка, осуществляемая путем очень тщательного фракционирования, означает перегонку (а не удаление низкокипящих компонентов) посредством непрерывного или дробного технологического процесса, которая применяется в промышленных установках с использованием дистиллята позиций 2710 12 110 1 - 2710 19 480 0, 2711 11 000 0, 2711 12 910 0 - 2711 19 000 0, 2711 21 000 0 и 2711 29 000 0 (кроме пропана чистотой 99 мас.% или более) для того, чтобы получить:

1) отдельные высокочистые углеводороды (90 мас.% или более в случае олефинов и 95 мас.% или более в случае прочих углеводородов), смеси изомеров, имеющих одинаковый органический состав и считающихся отдельными углеводородами.

Допускается использование только тех технологических процессов, с помощью которых получают, по крайней мере, три различных продукта, но это ограничение не применяется в том случае, когда процесс сводится к разделению изомеров. Поскольку это касается ксилолов, этилбензол включается с изомерами ксилола;

2) продукты подсубпозиций 2707 10 100 0 – 2707 30 900 0, 2707 50 100 0, 2707 50 900 0 и 2710 12 110 – 2710 19 480 0:

а) у которых температура верхней точки кипения одной фракции не превышает температуру нижней точки кипения последующей фракции, и разница температур, при которых перегоняются 5 и 90 об.% продукта (включая потери), не превышает 60 ºС по методу ISO 3405 (эквивалентному методу ASTM D 86);

б) у которых температура верхней точки кипения одной фракции превышает температуру нижней точки кипения последующей фракции, и разница температур, при которых перегоняются 5 и 90 об.% продукта (включая потери), не превышает 30 ºС по методу EN ISO 3405 (эквивалентному методу ASTM D 86).

 

Пояснения к дополнительному примечанию 5 (в)

 

Крекинг представляет собой промышленный технологический процесс, проводимый в целях изменения химической структуры нефтепродуктов путем расщепления молекул под воздействием тепла, под давлением или без давления, в присутствии катализатора или без катализатора. Таким способом получают, в частности, смеси более легких углеводородов, которые при нормальных температурах и давлении могут быть жидкими или газообразными.

 

Основные виды крекинга:

1) термический крекинг;

2) каталитический крекинг;

3) паровой крекинг для получения газообразных углеводородов;

4) гидрокрекинг (крекинг плюс гидрирование);

5) дегидрирование;

6) деалкилирование;

7) коксование;

8) легкий крекинг.

 

Пояснения к дополнительному примечанию 5 (г)

 

Риформинг представляет собой термическую или каталитическую переработку легких или средних нефтепродуктов в целях увеличения содержания соединений ароматического ряда. Каталитический риформинг применяется, например, для преобразования получаемых простой перегонкой легких нефтепродуктов в легкие нефтепродукты с более высоким октановым числом (то есть с более высоким содержанием ароматических углеводородов) или в смесь углеводородов, содержащую бензол, толуол, ксилолы, этилбензол и т.д.

 

Основные каталитические риформинговые процессы – это те процессы, в которых в качестве катализатора используется платина.

 

Пояснения к дополнительному примечанию 5 (д)

 

Экстракция селективными растворителями представляет собой процесс разделения групп продуктов с различным молекулярным строением посредством веществ, имеющих предпочтительное растворяющее действие (например, фурфурол, фенол, дихлорэтиловый эфир, серный ангидрид, нитробензол, мочевина и некоторые ее производные, ацетон, пропан, этилметилкетон, изобутилметилкетон, этиленгликоль, N-метил морфолин).

 

Пояснения к дополнительному примечанию 5 (ж)

 

Полимеризация представляет собой промышленный технологический процесс, протекающий при нагревании или без нагревания, в присутствии катализатора или без катализатора, при котором ненасыщенные углеводороды должны образовывать собственные полимеры или сополимеры.

 

Пояснения к дополнительному примечанию 5 (з)

 

Алкилирование означает любую термическую или каталитическую реакцию, при которой ненасыщенные углеводороды соединяются с любыми другими углеводородами, в частности, изопарафинами и ароматическими соединениями.

 

Пояснения к дополнительному примечанию 5 (и)

 

Изомеризация представляет собой процесс преобразования химического строения компонентов нефтепродуктов без изменения их основного состава.

 

Пояснения к дополнительному примечанию 5 (л)

 

Для данного дополнительного примечания приведены примеры удаления восков:

1) удаление восков с понижением температуры (с растворителями или без растворителей);

2) микробиологическая обработка;

3) удаление восков карбамидом;

4) молекулярное просеивание.

 

Пояснения к дополнительному примечанию 5 (н)

 

Перегонка при атмосферном давлении означает процесс перегонки, проводимый под давлением около 1013 мбар, которое измерено в верхней части ректификационной колонны.

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ A

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ СОСТАВНЫХ ЧАСТЕЙ В ПРОДУКТАХ С КОНЕЧНОЙ ТЕМПЕРАТУРОЙ ПЕРЕГОНКИ ВЫШЕ 315 ºC

 

1.    Сфера

 

Таким методом определяется содержание ароматических и неароматических составляющих в нефтепродуктах.

 

2.    Определение

 

2.1. Ароматические составляющие: часть образца, растворенная в растворителе и адсорбированная на силикагеле. Ароматические составляющие могут содержать: ароматические углеводороды, конденсированные нафтеновые ароматические соединения, ароматические олефины, асфальтены, ароматические соединения, содержащие серу, азот, кислород и полярные ароматические соединения.

 

2.2. Неароматические составляющие: часть образца, которая не адсорбирована на силикагеле и которая вымывается (элюируется) растворителем (например, неароматическими углеводородами).

3.    Сущность метода

 

Образец, растворенный в н-пентане, процеживается через специальную хроматографическую колонку, содержащую силикагель. Неароматические углеводороды, вымываемые н-пентаном, впоследствии собираются, и методом взвешивания после полного испарения растворителя определяется их количественное содержание.

 

Образцы, не растворяющиеся в н-пентане, должны быть растворены в циклогексане

 

4.    Оборудование и реактивы

Хроматографическая колонка: представляет собой стеклянную трубку с размерами и формой, показанными на сопроводительном рисунке. Верхнее отверстие должно герметически соединяться со стеклянным переходником, нижний торец которого прижат к верхней части колонки двумя металлическими зажимами с резиновой прокладкой. Соединение должно быть плотным, чтобы выдерживать дополнительно приложенное давление воздуха или азота.

 

Силикагель: размер зерна 200 меш или более. Перед использованием активируется выдерживанием в печи при температуре 170 'ºС в течение 7 ч, затем помещается для охлаждения в эксикатор. После активации силикагель необходимо использовать в течение нескольких дней.

Растворитель I н-пентан: чистотой минимум 95%, не содержащий ароматических компонентов.

 

Растворитель II циклогексан: чистотой минимум 98%, не содержащий ароматических компонентов.

 

5.    Метод 1 (хроматографическая колонка 1)

 

Приготовление образца растворителя: растворите приблизительно 3,6 г (точно взвешенного) образца в 10 мл н-пентана (I). Если образец не растворяется в н-пентане, растворите его в циклогексане и проводите исследование с использованием циклогексана (II) вместо н-пентана (I).

 

Заполните хроматографическую колонку предварительно активированным силикагелем, оставив 10 см до верха, осторожно постукивая колонку вибратором для обеспечения более плотной укладки. Поверх силикагеля сделайте пробку из стеклянной ваты.

 

Перед работой смочите силикагель 180 мл растворителя (I) или растворителя (II) и подайте сверху сжатый воздух или азот до тех пор, пока верхняя поверхность жидкости не достигнет верхней границы силикагеля.

 

Осторожно выпустите из колонки избыточное давление и налейте сверху 3,6 г (точно взвешенное количество с 2 десятичными знаками) образца, растворенного в 10 мл растворителя (I) или растворителя (II), затем промойте мензурку другой порцией (10 мл) растворителя (I) или растворителя (II) и также вылейте ее в верхнюю часть колонки.

 

Давление прикладывайте постепенно, обеспечивая равномерное капание жидкости из нижней, капиллярной части колонки со скоростью приблизительно 1 мл/мин и собирайте эту жидкость в колбу емкостью 500 мл.

Когда уровень жидкости, содержащей анализируемое вещество, опустится до поверхности силикагеля, тщательно уберите давление и добавьте 230 мл растворителя (I) или растворителя (II); сразу же приложите давление повторно и спустите жидкость до уровня силикагеля, собирая элюат в ту же самую колбу.

 

Прежде чем уровень жидкости, содержащей отделяемое вещество, опустится до поверхности силикагеля, проверьте элюат с помощью FT-IR на наличие ароматических соединений. Если элюат содержит только алифатические углеводороды, снова добавьте 50 мл растворителя (I) или (II) после снятия давления. При необходимости повторите этот шаг.

 

Упарьте собранную фракцию в вакуумной печи при температуре 35 'ºС или во вращающемся испарителе, или в каком-либо другом аналогичном оборудовании и затем с помощью растворителя (I) или растворителя (II) перенесите содержимое без потерь в заранее взвешенный лабораторный стакан.

Выпарите содержимое стакана в вакуумной печи при температуре 35°C до постоянного веса (W). Разница между двумя последними значениями веса не должна превышать 0,01 г. Разница во времени между двумя взвешиваниями должна составлять не менее 30 минут.

Процентное содержание неароматических углеводородов по массе (А) вычисляется по следующей формуле:

 

 

W

 

A =

 

х 100,

 

 

 

 

W1

 

где W1 – масса образца.

Разница между 100 и А равняется процентному содержанию ароматических углеводородов, абсорбированных на силикагеле.

6.    Точность метода

Повторяемость: ± 0,2 %.

Воспроизводимость: ± 0,5 %.

 

7.    Метод 2 (хроматографическая колонка 2)

 

Приготовление образца растворителя: растворите приблизительно 0,9 г (точно взвешенного) образца в 2,5 мл н-пентана (I). Если образец не растворяется в н-пентане, растворите его в циклогексане и проводите исследование с использованием циклогексана (II) вместо н-пентана (I).

 

Осторожно выпустите из колонки избыточное давление и налейте сверху 0,9 г (точно взвешенное количество с 2 десятичными знаками) образца, растворенного в 2,5 мл растворителя (I) или растворителя (II), затем промойте мензурку другой порцией (2,5 мл) растворителя (I) или растворителя (II) и также вылейте ее в верхнюю часть колонки.

 

Давление прикладывайте постепенно, обеспечивая равномерное капание жидкости из нижней, капиллярной части колонки со скоростью приблизительно 1 мл/мин и собирайте эту жидкость в колбу емкостью 250 мл.

 

Когда уровень жидкости, содержащей анализируемое вещество, опустится до поверхности силикагеля, тщательно уберите давление и добавьте 57,5 мл растворителя (I) или растворителя (II); сразу же приложите давление повторно и спустите жидкость до уровня силикагеля, собирая элюат в ту же самую колбу.

 

Прежде чем уровень жидкости, содержащей отделяемое вещество, опустится до поверхности силикагеля, проверьте элюат с помощью FT-IR на наличие ароматических соединений. Если элюат содержит только алифатические углеводороды, снова добавьте 12,5 мл растворителя (I) или (II) после снятия давления. При необходимости повторите этот шаг.

Упарьте собранную фракцию в вакуумной печи при температуре 35°C или во вращающемся испарителе, или в каком-либо другом аналогичном оборудовании и затем с помощью растворителя (I) или растворителя (II) перенесите содержимое без потерь в заранее взвешенный лабораторный стакан.

 

Выпарите содержимое стакана в вакуумной печи при температуре 35°C до постоянного веса (W). Разница между двумя последними значениями веса не должна превышать 0,01 г. Разница во времени между двумя взвешиваниями должна составлять не менее 30 минут.

 

Процентное содержание неароматических углеводородов по массе (А) вычисляется по следующей формуле:

 

 

W

A = ────── х 100

W1

 

где W1 – масса образца.

Разница между 100 и А равняется процентному содержанию ароматических углеводородов, абсорбированных на силикагеле.

 

 

8.    Точность метода

Повторяемость: 5 %.

Воспроизводимость: 10 %.

 

 

Хроматографическая колонка 1

 

 

Хроматографическая колонка 2

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ НАФТАЛИНА

 

Расплавьте при непрерывном помешивании приблизительно 100 г нафталина в фарфоровом тигле емкостью около 100 см3. Введите в предварительно нагретую склянку Жукова около 40 см3 расплавленного вещества так, чтобы она оказалась заполненной на три четверти объема, вставьте термометр с ценой деления шкалы 0,1?C через корковую пробку, поместив шарик с ртутью в центр жидкости. Как только температура упадет почти до точки кристаллизации нафталина (около 83 ?С), стимулируйте кристаллизацию непрерывным перемешиванием. Когда начнут образовываться кристаллы, столбик термометра, как правило, стабилизируется и затем начнет вновь падать. Температура, при которой ртутный столбик стабилизируется и останется постоянным в течение некоторого времени, отмечается, и эта температура принимается за точку кристаллизации нафталина после коррекции, учитывающей часть столбика, находящегося вне колбы.

Для ртутного термометра эта коррекция рассчитывается следующим образом:

n (t — t1)

----------- ,

 

6000

где n – число делений ртутного столбика, находящихся вне колбы;

t – отмеченная температура;

t1 – средняя температура части ртутного столбика, находящегося вне колбы (t1 может быть определена приблизительно с помощью вспомогательного термометра, ртутный шарик которого помещен в центр высоты наружной части ртутного столбика, находящегося вне колбы). Термометры с капиллярными трубками имеют очень высокую точность.

Ниже приведен рисунок склянки Жукова, представляющей собой стеклянный сосуд с двойными стенками. Воздух из пространства между стенками откачен.